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    安徽碳酸酯生产厂家为你介绍气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用

    来源:www.dutchmidwife.com    发布时间:2018-07-26

    1、前言
      碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料,在催化剂作用下,于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液,粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5%产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分,根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件,根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分,其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物,需将各组分分离开,由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法,优选实验操作条件,可将组分分离,定量满足中控和成品检测要求,测试结果准确度较高。
      2、实验
      2.1仪器和试剂
      仪器:北分SP-3420气相色谱仪及色谱工作站,电子天平(精确0.0001g),φ3mmx2m不锈钢填充柱,5μL微量注射器。
      试剂:碳酸丙烯酯、丙二醇、环氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均为分析纯;氢气,纯度≥99.9%。
      2.2实验方法
      2.2.1相对质量校正因子f值的确定
      在分析天平上准确称量一定质量的各基准试剂(精确到0.0001g)配成混合样品,用微量进样器吸取此混合样1μL,注入气相色谱仪进行分析,以碳酸丙烯酯为标准物,经色谱工作站处理得各物质的峰面积,计算出各物质的相对校正因子。
      2.2.2实验步骤
      采用归一化法进行各组分定量测定,用微量进样器吸取待测样品1μL注入气相色谱仪中,在选定操作条件下得到色谱图,经色谱工作站处理,得出样品溶液中的碳酸丙烯酯、环氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等组分的含量。
      2.3操作条件的选择
      2.3.1升温的选择
      采用氢气作载气,用高分子多孔微球GDX-103作固定相,不锈钢填充柱分离合成液,利用程序升温使各组分能够较好出峰和分离。经实验采用恒温气相色谱分析时,由于合成液的组分较多,柱温较低时,环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分离开,但碳酸丙烯酯出峰时间较长,容易拖尾。如果选择柱温较高时,环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分离,出现相互重叠峰,而选择程序升温,可以使环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分离。
      2.3.2色谱条件的选择
      首先在200℃通氢气活化,控制柱温初始温度100℃,终止温度180℃时,升温速率为30℃/min,载气流速为48mL/min,汽化室温度为250℃,检测器的温度为230℃,分离效果较好。

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